DIN EN 16934:2017 pdf free download.Automotive fuels and fat and oil derivates – Determination of steryl glycosides in fatty acid methyl esters (FAME) – Method by GC-MS with prior purification by SPE.
2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teliweise oder als Ganzes zitiert werden, sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die Ietzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlief.4lich aller Anderungen). EN ISO 3170, Flussige Mineralolerzeugnisse — Manuelle Probenahme (ISO 3170) EN ISO 3171, Fllissige Mineralolerzeugnisse — Automatische Probenahme aus Rohrleitungen (ISO 3171)
3 Kurzbeschreibung
Der SG-Gehalt einer Probe von FAME wird mittels GC-MS (en: gas chromatograqphy with mass spectrometry detector) bestimmt, entweder mit COC-Injektion (en: cold on column) oder durch Verdampfung mit temperaturprogrammierbarem Injektor (en: programmed temperature vaporization, PTV); die Messung erfolgt durch SIM (en: selected ion monitoring). Vor Injektion in das GC-Gerät wird die Probe mittels SPE (en: solid phase extraction) aufgereinigt und mit BSA+TMCS (4.2) derivatisiert. Der SG-Gehalt wird mit Cholesteryl-3-D-gIucopyranosid (4.3) als internem Standard (IS) quantifiziert.
4 Reagenzien und Hilfsmittel
Es werden nur Reagenzien von anerkannter analytischer Qualitãt verwendet, wenn nicht anders festgelegt.
4.1 Pyridin, max. 0,1 % Wasser.
4.2 N,O-Bis(trimethylsilyl)acetamid + 5 % Trimethyichiorsilan (BSA+TMCS) Silylierungsreagenz.
4.3 Cho1estery1–D-g1ucopyranosid (CAS-Nummer: 7O73612)1) geprufter Reinheit.
4.4 Methyl-tert-butylether (MTBE).
4.5 n-Heptan.
4.6 Aceton.
4.7 Methanol.
4.8 n-Heptan/MTBE 2:1 (V/N Mischung.
4.9 Toluol.
4.10 Interne Standardlosung von 100 mg/l Cholesteryl-β-D-glucopyranosid. In einem kalibrierten 100-ml-Kolben werden etwa 10 mg Cholesteryl-D- glucopyranosid (4.3) (Fehlergrenze 土0,1 mg) in 10 ml  Pyridin (4.1) gelost und mit Toluol (4.9) als Losungsmittel bis zur Markierung aufgefillt. Die genaue
Konzentration in mg/ml (etwa 0,1 mg/ml) ist zu berechnen. Alternativ darf eine handelsibliche IS-Losung verwendet werden.
4.11 Tragergas, Helium.
5 Geräte Ubliche Laborgeräte und speziell die Folgenden:
5.1 Gaschromatograph, ausgestattet mit einem cold-on-column (COC) oder programmed temperature vaporization (PTV) Injektor, elnem temperaturgeregelten Ofen und einem Massenspektrometriedetektor.
5.2 Kapillarsäule, geeignet für hohe Temperaturen (HT) und mit den folgenden Eigenschaften: — stationäre Phase: 95 % Dimethyl-5 % Diphenyl Polysiloxan; — Lange: 15 m; — innerer Durchmesser: 250 urn; — Filmdicke: 0,1 lAm.
5.3 Betriebsbedingungen:
— Einspritzvolumen: 1 ul; — Säulentemperaturprogramm: 100 °C für 2 mm halten, programmiert mit 10 °C/min auf 370 °C, Endtemperatur für 6 mm halten;
— Trägergas (Helium) konstante Flussrate: 1,2 mi/mm; — Temperatur MS-Queue: mm. 300 °C; — Temperatur MS-Quad: mm. 180 °C; — Losungsmittel-Einwirkungszeit: 20 mm, unter den oben genannten Bedingungen.DIN EN 16934 pdf download.