DIN 38414-18:2017 pdf download.German standard methods for the examination of water, waste water and sludge – Sludge and sediments (group S) – Part 18: Determination of adsorbed organically bound halogens (AOX) (S 18).
4 Grundlage des Verfahrens
Durch Elution mit elner halogenidfreien, salpetersauren Lösung (pi-1-Wert 0,5) werden die anorganischen Halogenverbindungen aus dem Schlamm oder Sediment verdrangt. Anschliegend wird der eluierte Schlamm zusammen mit Aktivkohle im Sauerstoffstrom verbrannt, wobei die organisch gebundenen Halogene zu Halogenwasserstoff umgesetzt werden; deren Massenanteil wird bestimmt.
5 Störungen
lodid stört die mikrocoulometrische Bestimmung. In Anwesenheit von lodid muss die ionenchromatographische Detektion angewendet werden. Schwerlösliche anorganische Halogenide können zu Uberbefunden führen. Das Vermahien von fett- oder olhaltigen Schlämmen bzw. Sedimenten kann zu unbefriedigenden Mahlergebnissen führen. Nichtfluchtige, organisch gebundene Halogene im Schlammwasser werden miterfasst. GröI.4ere Anteile an ausbiasbaren, organisch gebundenen Halogenen können zu Minderbefunden führen. In diesem Fall wird die Probe mit Wasser aufgeschlammt und bei 60 °C 30 mm mit Sauerstoff (150 mi/mm) in die Verbrennungsapparatur ausgeblasen. Der so ermittelte Anteil an organisch gebundenen Halogenen wird zum anschliel4end bestimmten AOX addiert.
9 Durchfuhrung
9.1 Probenvorbereitung
— Die Bestimmung des Trockenrückstandes bzw. der Trockensubstanz nach DIN EN 12880 durchführen.
Den getrockneten Schlamm im Exsikkator abkühlen lassen, in elner Analysenmuhle zerkleinern und homogenisieren, z. B. aufeine Korngroe von < 0,1 mm (siehe DIN EN 13346).
— Das Mahigut im Exsikkator aufbewahren.
9.2 Elution des anorganischen Chiorids
Die Eluate enthalten im Aligemeinen im Vergleich zum Schlamm vernachlassigbar kleine Anteile an organisch gebundenen Halogenen (Bestimmung als AOX nach DIN EN ISO 9562), so dass sie bei der AOX-Bestimmung nicht berucksichtigt zu werden brauchen.
— 10 mg bis 100 mg des getrockneten Schiammes (nach 9.1; die Einwaage variiert in Abhangigkeit vom zu erwartenden AOX-Gehalt) in einem Erlenmeyerkolben, Nennvolumen 25 ml, mit 10 ml NitratStammlösung (nach 8.2) versetzen.
— Etwa 20 mg Aktivkohle (nach 8.5) zugeben.
— Die Probe mindestens 1 h schütteln.
— Die Probe über em Polycarbonat-Membranfilter (siehe 7.8) filtrieren.
Bei schlechten Filtrationseigenschaften ist em vorheriges Zentrifugieren der Suspension zu empfehlen. Den Filterkuchen mit 25 ml Nitrat-Waschlosung (nach 8.3) portionsweise auswaschen.DIN 38414-18 pdf download.