DIN 53474:2017 pdf download.Testing of plastics, rubber and elastomers – Determination of the chlorine content (Wickbold-Combustion).
3 Kurzbeschreibung des Aufschluss- und Bestimmungsverfahrens
3.1 Aufschlussverfahren
Bel dem Aufschlussverfahren nach Wickbold wird die Probe durch Verbrennen in einer Verbrennungsapparatur in Sauerstoffatrnosphäre aufgeschlossen. Die Verbrennungsgase werden in einer Knailgasfiamme nachverbrannt und in Natronlauge absorbiert.
3.2 Bestimmungsverfahren
3.2.1 Ailgemeines
Es existieren drei Bestimmungsverfahren. Die Auswahl richtet sich nach Tabelle 1. Aus Gründen der Genauigkeit 1st die potentiometrische Titration (3.2.2) generell der Titration nach Voihard (3.2.3) vorzuziehen. Auger bel Nachweis mittels Ionenchromatographie (3.2.4) werden die Halogene Brom und lod, falls vorhanden, miterfasst.
3.2.2 Potentiometrische Titration
Die Aufschlusslosung wird mit Salpetersäure auf elnen pH-Wert <2 eingestellt und der Chioridgehalt nach Zugabe von z. B. Aceton mit Silbernitrat-Losung potentiometrisch titriert.
3.2.3 Titration nach Voihard
Das Chiorid in der Aufschlusslosung wird durch Zugabe von uberschüssiger Silbernitrat-Losung als Silberchiorid ausgefällt und abfiltriert. Die nicht durch die Fällung des Silberchiorids verbrauchte SilbernitratLosung wird durch Titration des Filtrats mit elner Ammoniumthiocyanat-Losung visuell ermittelt.
3.2.4 Ionenchromatographie
Falls erforderlich, wird die Probe vorbehandelt, urn Sulfit und Metallionen zu entfernen. Das interessierende Anion Chiorid wird selektiv neben anderen Anionen wie z. B. Bromid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, ortho-Phosphat und Sulfat flussigchromatographisch mittels Anionenaustauscherharz als stationärer Phase und wässrigen Salzlösungen schwacher em- und zweibasischer Säuren als Eluenten für die isokratische oder GradientenElution getrennt (z. B. Carbonat-, Hydrogencarbonat-, Hydroxid-Eluent). Die Anionen werden mittels Leitfähigkeitsdetektion (LFD) nachgewiesen.
4 Probenahme und Probevorbereitung
Die Probenahme und die Probevorbereitung werden bel Kunststoltén nach DIN 53733 und bei Kautschuk nach Iso 1795 durchgefuhrt.
Liegt die Probe nicht als Pulver oder Granulat vor, 1st sie bis zu einer Korngroe von 1 mm bis 3 mm zu zerkleinern. Folien mit einer Dicke unter 1 mm werden in schmale Streifen geschnitten. Beim Zerkielnern darf sich die Probe nicht über 60 °C erhitzen. Gegebenenfalls sind das Zerkleinerungsgerat und die Probe beim Mahien entsprechend zu kühlen. Die Probenmenge richtet sich nach dem voraussichtlichen Chiorgehalt der Probe (siehe Tabelle 1).
5 Anzahl der Bestimmungen
Es sind je Probe mindestens zwei Bestimmungen durchzuführen.DIN 53474 pdf download.