DIN EN 15984:2017 pdf free.Petroleum industry and products -Determination of composition of refinery heating gas and calculation of carbon content and calorific value – Gas chromatography method.
5 Gaschromatographische Analyse
5.1 Trennsysteme
Das gaschromatographische System besteht aus folgenden drei Teilen:
1) Trennsystem 1
Alle Komponenten auger Wasserstoff (siehe Tabelle 1) werden an einer Säule mit porösem Polymerpackungsmaterial und Molsieb zuruckgehalten und dann zuruckgespult. Wasserstoffwird mit dem TCD mit Stickstoff(3.1.3) als Trägergas bestimmt (siehe Bud A.4).
2) Trennsystem2
Das zweite Trennsystem trennt die nicht-kondensierenden Gase sowie Kohienstofidioxid, Kohienwasserstoffe mit 2 Kohlenstoffatomen und Schwefelwasserstoff unter Verwendung von Helium (3.1.2) als Trägergas und mit einem TCD als Detektor. Nach Vortrennung auf der Säule mit einer porösen Polymerpackung (Säule 3) werden Propan und höhere Kohienwasserstoffe ruckgespult und abgelassen. Siehe Bud A.5 für detaillierte Informationen.
Befinden sich die inerten Gase (02/Ar, N2, CH4 und CO) auf der Molsieb-13X-Säule, wird diese Säule isoliert. Von der Säule mit einer porösen Polymerpackung (Säule 4) eluieren Kohlenstoffdioxid, C2-Kohlenwasser- stoffe und Schwefelwasserstoff und werden detektiert. Die C2-Kohlenwasserstoffe aus dieser Fraktion werden für die Auswertung nicht verwendet. Danach wird die Molsieb-13X-Säule (Säule 6) eluiert und die Komponenten mit dem TCD detektiert. Methan wird mit dem Trennsystem 3 quantifiziert.
3) Trennsystem 3
Das dritte Trennsystem trennt und quantifiziert alle Kohienwasserstoffe mittels FID und Wasserstoff (3.1.1) oder Helium (3.1.2) als Tragergas. Es sind zwei Säulen in Reihe geschaltet. Von elner Methylsilikonol-Saule (Säule 1) werden die Komponenten oberhaib eines definierten Schnittpunktes, z. B. bel n-Pentan, zuruckgespult und als Summenparameter bestimmt. Die Kohienwasserstoffe von der Aluminiumoxid-Säule (Säule 2) werden anschliegend einzeln quantifiziert. Siehe Bild A.6 für detaillierte Informationen.
5.2 System-Konfiguration
Das gaschromatographische System dan aus elnem oder mehreren Gaschromatographen zusammengesetzt sein, mit der Möglichkeit zum isothermen oder temperaturprogrammierten Betrieb oder beidem, abhängig von der gewahlten System-Konfiguration. Em TCD und em FID müssen verfugbar sein. Em Gasdurchflusskontrollsystem, Gasprobenahmeventile und Umschaltventile werden verwendet. Em Auswerteeinheit muss vorhanden sein. Optional darfein Verdampfersystem verwendet werden.
5.3 Saulen
Es sind Kombinationen mit gepackten und mit Kapillarsaulen moglich. Es muss sichergestellt sein, dass eine quantitative Trennung aller Komponenten, die zu bestimmen sind (siehe Tabelle 1), moglich ist und die Gesamtsumme der C5+ quantitativ erfasst wird. Eine angemessene Trennung zwischen den Komponenten durch alle drei Trennungssysteme ist erforderlich. Falls Cyclopropan bestimmt werden kann, muss es zu Propen addiert werden. Ein Beispiel fur eine typische Konfiguration ist im Anhang A aufgefihrt. DIN EN 15984 pdf download.