DIN EN 17203:2017 pdf download.Foodstuffs – Determination of citrinin in food by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS).
3 Begriffe
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ISO und IEC stellen terminologische Datenbanken für die Verwendung in der Normung unter den folgenden Adressen bereit:
— IEC Electropedia: unter http://www.electropedia.org/
— ISO Online Browsing Platform: unter http://www.iso.org/obp
4 Kurzbeschreibung
Eine Prufmenge wird mit einer wässrigen Salzsaurelosung befeuchtet und mit einem Ethylacetat/Acetonitril/Eisessig-Gemisch 60 mm extrahiert. Der Extrakt wird mit Magnesiumsulfat und Natriumchlorid versetzt, geruhrt und zurn Abscheiden des Wassers zentrifugiert, urn die organische Phasentrennung aus der Mischung zu ermoglichen. Em Aliquot des Uberstands wArd gesammelt, fuitriert, mit einer isotopisch markierten internen Standardlosung (ISTD) versetzt und mit Urnkehrphasen-LC-MS/MS analysiert. Die Quantifizierung basiert auf passenden Citrinin/Citrinin-13C-Verhältnissen und Citrinin-Nominalkonzentrationen.
5 Chemikalien
Falls nicht anders festgelegt, werden nur Chemikalien von anerkannter Analysenreinheit und Wasser der Qualitat 1 nach EN ISO 3696 verwendet. HandelsUbliche Losungen mit gleichwertigen Eigenschaften wie die aufgefuhrten dürfen verwendet werden.
5.1 Ethylacetat (EtAc), von anerkannter Analysenreinheit oder hoher.
5.2 Acetonitril (ACN), von anerkannter Analysenreinheit oder hoher.
5.3 Eisessig (AcH), von anerkannter Analysenreinheit oder hoher.
5.4 Eisessig (AcH), LC-MS-Reinheit.
5.5 Magnesiumsulfat — wasserfrei (MgSO4), von anerkannter Analysenreinheit oder höher.
5.6 Natriumchlorid (NaCI), von anerkannter Analysenreinheit oder höher.
5.7 Salzsäure-Lösung (HC1), von anerkannter Analysenreinheit oder höher, Volumenanteil ( (HCI) =37 % (acidimetrisch).
5.8 Wasser (HO), entionisiert (Ultrapure).
5.9 Wasser (H20), LC-MS-Reinheit.
5.10 Methanol (MeOH), LC-MS-Qualität.
5.11 Ammoniumacetat (CH3COONH4), LC-MS-Qualitat.
5.12 Extraktionslosung 1.
990 ml H20 (5.8) werden mit 10 ml AcH (5.3) versetzt und gemischt; dies ergibt H20/AcI-I t99/1, v/vJ. 1UU g NaCI (5.6) werden in 1 1 dieser Mischung aufgelost und mit 16 ml HCI (5.7) versetzt. Diese LOsung kann bei Raumtemperatur gelagert 1 Monat verwendet werden.
5.13 ExtraktionslOsung 2.
750 ml EtAc (5.1) werden mit 240 ml ACN (5.2) und 10 ml AcH (5.3) versetzt und gemischt; dies ergibt (EtAc/ACN/AcH, 75/24/1, v/v/v). Diese Losung kann bei Raumtemperatur gelagert 1 Monat verwendet werden.
7 Verfahren
7.1 Vorbereitung der Untersuchungsprobe
Die Laborprobe wird fein gemahien, homogenisiert und bis zur Untersuchung im Dunkein aufbewahrt.
7.2 Extraktion von Citrinin
Von der homogenisierten Probe wird elne Prüfmenge von 4,00 g in 50 ml Zentrifugenrohrchen (6.7) auf 0,02 g eingewogen. 10 ml Extraktionslasung Nr. 1 (5.12) und gleich darauf 20 ml (Vex) der ExtraktionslOsung Nr. 2 (5.13) werden hinzugefugt und das Röhrchen verschlossen. Die Mischung wird etwa 1 Stunde mit einem Laborschüttler (6.3) bel Raumtemperatur extrahiert.DIN EN 17203 pdf download.