DIN EN 17351:2019 pdf download.Bio-based products – Determination of the oxygen content using an elemental analyser.
9 Messverfahren
9,1 Probenvorbereitung
Es wird eine feste Laboratoriumsprobe auf eine PartikelgroBe kleiner als 0,25 mm gefrast. Der Analysator wird fir die Analyse mach dem Verfahren des Herstellers vorbereitet.
9.2 Kalibrierung
Der Elementaranalysator wird unter Verwendung rickfuhrbarer Normen kalibriert, die gegebenenfalls unter dencn ausgcwahlt werden, dic cincn moglichst nah an der zu prifenden Probe licgenden Sauerstoffgehalt aufweisen (siehe Beispiele in Tabelle 2).
Es wird eine Wagung zwischen 1 mg und 3 mg der Kalibrierstandards in den Probenbehaltnissen mit einer Messunsicherheit von土0,01 mg vorgenommen. Mindestens ein Kalibrierstandard wird viermal analysiert und es wird der Responsefaktor bestimmt. Dic relative Standardabweichung dieser Messungen darf nicht unter 5 % liegen. Ist die relative Standardabweichung hoher, wird versucht, die Ursache fur die Abweichung zu finden, und das Kalibrierverfahren wird wiederholt, bis die gewinschte Wiederholprazision erreicht ist. Es werden zwei Kalibrierstandards am Ende des Probenlaufs analysiert.
9.3 Messung
9.3.1 Generische Messung
Es wird eine Wagung zwischen 1 mg und 3 mg der homogenen Laboratoriumsprobe im geeigneten Proben behaltnis mit einer Messunsicherheit von土0,01 mg vorgenommen und das Behaltnis wird mit einer Pinzette dicht verschlossen. Die Probenbehaltnisse werden in den Probennehmer gestellt. Nach jeder
zehnten Probe wird ein Kalibrierstandard hinzugefugt. Eine Abweichung des Responsefaktors unter 5 % ist zulassig. Ist die Abweichung hoher, wird versucht, ist die Ursache fur die Abweichung zu finden, und der Analyselauf wird wiederholt.Jede Probe und jeder Kalibrierstandard wird nach 10 Proben als Doppelbestimmung analysiert. Wurde das Gerat nicht langer als 30 min verwendet, wird cin neuer Lauf mit zwei Kalibrierproben begonnen. Qualitatskontrollmaterial wird regelmaBig wahrend des ganzen Ablaufes zur Uberwachung der Gerateleistung insbesondere der Geratedrift, analysiert.
9.3.2 Hygroskopisches Material
Bei hygroskopischen Proben wird folgendes Verfahren empfohlen. Es wird eine Wagung der Proben in den Probenbehaltnissen(1 mg bis 3 mg士0,01 mg) vorgenommen und die Probenbehaltnisse werden mit einer Pinzette locker verschlossen. Die Probenbehaltnisse werden in einen Exsikkator mit Phosphorpentoxid als Trocknungsmittel gegeben und der Exsikkator wird evakuiert, Nach einer Zeitspanne von 7 Tagen werden die Probenbehaltnisse aus dem Exsikkator entfernt, die vollstaindig geschlossenen Probenbehaltnisse gecrimpt und sofort in das abgedichtete Autosampler-Karussell gegeben.
Der Autosampler wird mit einem Trockengas (z. B. Helium) gespilt, damit die vollstaindige Entfernung von atmospharischem Wasser, das bei der Probeneinbringung eingedrungen ist, sichergestellt wird (alternativ ermoglicht der Autosampler gegebenenfalls die Evakuierung unter Verwendung einer Vakuumpumpe zur Entfernung des Wassers).DIN EN 17351 pdf download.